Analisis dan Metode Karakterisasi dalam Kimia Organik (Spektroskopi NMR, Spektroskopi IR, Kromatografi)

 Analisis dan Metode Karakterisasi dalam Kimia Organik

 

Oleh : Reva Liandri (@Z17-REVA)

 

Abstrak

Dalam kimia organik, analisis dan metode karakterisasi digunakan untuk mengidentifikasi struktur molekul organik. Beberapa metode yang umum digunakan adalah spektroskopi NMR, spektroskopi IR, dan kromatografi. Analisis dan metode karakterisasi adalah bagian integral dari penelitian dalam kimia organik. Mereka membantu peneliti untuk mengidentifikasi, mengukur, dan memahami sifat-sifat molekuler senyawa organik. Metode karakterisasi digunakan untuk menentukan sifat-sifat fisik dan kimia dari senyawa organik.

 

Pembahasan

Analisis dan metode karakterisasi adalah bagian integral dari penelitian dalam kimia organik. Mereka membantu peneliti untuk mengidentifikasi, mengukur, dan memahami sifat-sifat molekuler senyawa organik. Metode karakterisasi digunakan untuk menentukan sifat-sifat fisik dan kimia dari senyawa organik. Beberapa teknik analisis dan metode karakterisasi yang umum digunakan dalam kimia organik antara lain:

·         Spektroskopi NMR

Spektroskopi NMR adalah teknik analisis fisikokimia yang didasarkan pada interaksi radiasi frekuensi radio yang diterapkan secara eksternal dengan inti atom. Selama interaksi ini terjadi pertukaran energi yang menyebabkan perubahan sifat intrinsik inti atom yang disebut putaran nuklir . NMR memanfaatkan sifat-sifat magnetik inti atom, khususnya inti hidrogen (1H) dan inti karbon-13 (13C), spektroskopi NMR memberikan informasi yang sangat berharga tentang keadaan molekuler suatu senyawa. Berikut adalah langkah-langkah umum dalam menggunakan spektroskopi NMR untuk menentukan struktur molekuler :

1.       Persiapan sampel

Sampel senyawa organik yang akan dianalisis harus murni dan dalam bentuk yang sesuai untuk analisis NMR. Biasanya, senyawa dilarutkan dalam pelarut yang sesuai seperti deuterokloroform (CDCl₃) atau deuterium oksida (D₂O).

 

2.       Perekaman Spektrum NMR

Sampel ditempatkan dalam tabung NMR dan ditempatkan dalam spektrometer NMR (menghasilkan medan magnet yang kuat dan memberikan serangkaian pulsa radiofrekuensi ke sampel)

 

3.       Pemahaman Spektrum

§  Chemical Shift (Skala Kimia)

§  Isyarat (Peak)

§  Pola Pemecahan (Splitting)

4.       Interpretasi Spektrum

Identifikasi gugus hidrogen dan karbon dalam molekul berdasarkan pola isyarat dan lokasi chemical shift.

 

5.       Korelasi dengan Spektroskopi 2D

Beberapa eksperimen NMR 2D seperti COSY, HSQC, dan HMBC dapat digunakan untuk mengidentifikasi keterkaitan antara inti atom dalam molekul.

 

6.       Verifikasi dengan Data Lain

Hasil dari NMR harus diverifikasi dengan data dari teknik analisis lain seperti spektroskopi massa, spektroskopi inframerah, dan data lainnya untuk memastikan keakuratan identifikasi struktur.

 

7.       Penyusunan Struktur Molekuler

Berdasarkan informasi dari spektroskopi NMR dan data verifikasi lainnya, penyusunan struktur molekuler dapat dilakukan.

 

8.       Koreksi dan Penyesuaian

Jika diperlukan, struktur yang diajukan dapat disesuaikan atau dikoreksi berdasarkan hasil analisis dan verifikasi.

 

·         Spektroskopi IR

Spektroskopi Inframerah (IR) adalah teknik analisis spektroskopi yang digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dalam molekul senyawa organik. Pada dasarnya, spektroskopi IR bekerja dengan mengukur absorpsi radiasi inframerah oleh ikatan kimia dalam molekul. Setiap gugus fungsi memiliki serapan khas pada panjang gelombang tertentu, sehingga spektroskopi IR sangat efektif untuk mengidentifikasi berbagai gugus fungsi. Berikut adalah beberapa poin penting mengenai spektroskopi IR untuk identifikasi gugus fungsi:

1.       Prinsip Dasar

Molekul menyerap radiasi inframerah yang sesuai dengan frekuensi getaran ikatan kimia tertentu. Gugus fungsi yang berbeda memiliki pita absorpsi karakteristik pada panjang gelombang tertentu.

 

2.       Pita Absorpsi yang Umum

§  Ikatan O-H (hidroksil): Sekitar 3200-3600 cm⁻¹.

§  Ikatan C=O (karbonil): Sekitar 1600-1800 cm⁻¹, tergantung pada jenis karbonil (aldehida, keton, asam karboksilat, ester, amida, dll.).

§  Ikatan C-H (alkana, alkil): Sekitar 2800-3000 cm⁻¹.

§  Ikatan C=C (rangkap tak terkonjugasi): Sekitar 1600-1680 cm⁻¹.

§  Ikatan C≡C (rangkap terkonjugasi): Sekitar 2100-2260 cm⁻¹.

 

3.       Pemeriksaan Gugus Fungsi Tertentu

Fingerprints Region (1500-500 cm⁻¹): Daerah ini seringkali mengandung informasi yang sangat spesifik untuk identifikasi gugus fungsi tertentu, seperti pola sidik jari untuk senyawa kompleks atau panjang rantai tertentu.

 

4.       Efek Isotopik

Deuterium Exchange: Penukaran hidrogen dengan deuterium dapat terjadi pada gugus hidroksil atau amida, mengubah posisi serapan IR.

 

5.       Spektroskopi 2D IR

Kombinasi spektroskopi IR dengan teknik 2D dapat memberikan informasi lebih lanjut tentang keterkaitan antar gugus fungsi dalam molekul.

 

6.       Pencitraan Inframerah (IR Imaging)

Penggunaan teknik IR imaging memungkinkan visualisasi distribusi gugus fungsi dalam sampel, seperti pada studi biologis atau material polimer.

 

7.       Interpretasi Spektrum

Identifikasi gugus fungsi didasarkan pada lokasi pita absorpsi dan pola sidik jari unik untuk setiap gugus fungsi.

 

8.       Verifikasi dengan Data Lain

Hasil dari spektroskopi IR harus diverifikasi dengan data dari teknik analisis lain, seperti spektroskopi NMR, untuk memastikan identifikasi yang akurat.

 

·         Kromatografi

Kromatografi adalah metode pemisahan senyawa-senyawa berdasarkan perbedaan afinitas (daya tarik) terhadap fase diam (stasioner) dan fase gerak (mobile). Prinsip dasar kromatografi adalah memanfaatkan perbedaan distribusi antara fase gerak dan fase diam, sehingga senyawa-senyawa dapat bergerak dengan kecepatan yang berbeda melalui sistem kromatografi. Berikut adalah beberapa jenis kromatografi yang umum digunakan:

§  Kromatografi Cair (Liquid Chromatography - LC)

§  Kromatografi Gas (Gas Chromatography - GC)

§  Kromatografi Kinerja Tinggi (High-Performance Liquid Chromatography - HPLC)

§  Kromatografi Lapis Tipis (Thin-Layer Chromatography - TLC)

§  Kromatografi Affinitas

§  Kromatografi Ion (Ion Chromatography - IC)

Kromatografi memiliki berbagai aplikasi dalam berbagai bidang ilmu, termasuk kimia biokimia, farmasi, dan ilmu hayati. Pemilihan jenis kromatografi tergantung pada sifat-sifat senyawa yang akan dipisahkan dan tujuan analisisnya.

 

Daftar Pusaka

Ahmad Nurhakim & Andjar Tyassih, S. (2023). Asam dan Basa: Pengertian, Fungsi, Ciri-ciri, hingga Contohnya. Retrieved from Quipper Blog: https://www.quipper.com/id/blog/mapel/kimia/asam-dan-basa/#Pengertian_Asam_Basa

Carreras, H. Z. (2021). NMR Spectroscopy Principles, Interpreting an NMR Spectrum and Common Problems. Retrieved from tecnology networks: https://www.technologynetworks.com/analysis/articles/nmr-spectroscopy-principles-interpreting-an-nmr-spectrum-and-common-problems-355891

Gugus Fungsional. (2023). Retrieved from BYJU'S: https://byjus.com/chemistry/functional-groups/

Kromatografi. (2023). Retrieved from wikipedia: https://id.wikipedia.org/wiki/Kromatografi

Mubarok, F. (2021). Kromatografi Kertas Prinsip dan Cara Kerja. research gate.

Pengertian & Istilah. (2023). Retrieved from kumparan.com: https://kumparan.com/pengertian-dan-istilah/pengertian-asam-dan-basa-ciri-ciri-serta-contohnya-21GIdc0VsCc/full

Spektroskopi inframerah. (2023). Retrieved from wikipedia: https://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah